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色譜柱*解讀如何得到更高靈敏度的氣相色譜

更新時間:2018-10-23      點擊次數(shù):1888
   氣相色譜柱*解讀如何得到更高靈敏度的氣相色譜
  溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形,因為惟有如此,才能得到很好的靈敏度以及很好的分離度。溶劑濃縮是由以下兩種方法產(chǎn)生:
  1.當不分流進樣時,液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)。因為載氣的體積比液體大很多,所以當樣品冷凝結(jié)時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內(nèi)。
  2.在不分流進樣和直接進樣時使用。這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱。和前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)。這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”。當溶劑逐漸揮發(fā)時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑*揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。
  不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。
  影響樣品在氣相色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:
  色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。
  色譜柱柱溫的初始溫度基本是容易也是快做到的一個方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。建議初始溫度設(shè)在比快出峰的分析物的沸點低攝氏50度左右,而這溫度保持的時間就是非分流的保持時間。
  色譜柱“固定相比例”愈低,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法。
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